1. Účel
Štandardizovať proces bezprúdového niklovania, riadenie parametrov a požiadavky na kvalitu, čím sa zabezpečí stabilná kvalita povlaku, ktorá spĺňa štandardy zákazníkov a medzinárodné štandardy.
2. Rozsah pôsobnosti
Použiteľné na bezprúdové niklovanie uhlíkovej ocele, nehrdzavejúcej ocele a zliatin medi. Nevzťahuje sa na zliatiny horčíka, zliatiny titánu alebo iné špeciálne procesy.
3. Normatívne odkazy
- • GB/T 13913-2008 – Autokatalytické povlaky zo zliatin niklu a fosforu
- • GB/T 6461-2002 – Hodnotenie skúšobných vzoriek a výrobkov z kovových a iných anorganických povlakov na kovových podkladoch po koróznych skúškach
- • ASTM B733-18 – Štandardná špecifikácia pre autokatalytické (bezprúdové) nikel-fosforové povlaky
- • ISO 4527:2003 – Kovové povlaky – Autokatalytické (bezprúdové) povlaky zo zliatin niklu a fosforu
- • GB/T 5270-2005 – Kovové povlaky na kovových podkladoch – Galvanicky pokovované a chemicky nanášané povlaky – Metódy skúšania adhézie
4. Princíp procesu
Bezprúdové niklovanie je autokatalytický proces chemického nanášania, pri ktorom fosfornan sodný redukuje ióny Ni²⁺ za vzniku zliatinového povlaku Ni-P.
Mechanizmus reakcie:
- • Anodická oxidácia: H₂PO₂⁻ + H₂O → H₂PO₃⁻ + 2H⁺ + 2e⁻
- • Katódová redukcia: Ni2+ + 2e⁻ → Ni
- • Spoluukladanie fosforu: H₂PO₂⁻ + 2H⁺ + e⁻ → P + 2H₂O
Klasifikácia náterov podľa obsahu fosforu:
| Typ | Obsah fosforu |
| Nízky P | 1 – 5 % |
| Stredné P | 5 – 10 % |
| Vysoké P | 10 – 15 % |
5. Priebeh procesu
Kontrola → Odmasťovanie → Horúce oplachovanie → Prietokové oplachovanie → Morenie → Oplachovanie → Aktivácia → Oplachovanie → Oplachovanie DE oplachovanie → Bezprúdové pokovovanie → Obnova → 3-stupňové protiprúdové oplachovanie → Pasivácia → DE oplachovanie → Sušenie → Kontrola → Balenie
6. Kľúčové parametre procesu
| Parameter | Rozsah ovládania | Poznámky |
| Koncentrácia Ni²⁺ | 8–12 g/l | Odporúčané 9–10 g/l |
| Hypofosfan sodný | 25–35 g/l | Molárny pomer k Ni²⁺: 2,5 – 3,5:1 |
| Komplexotvorné činidlo (citrát sodný) | 30–40 g/l | Stabilizuje ióny niklu |
| Pufor (octan sodný) | 15–25 g/l | Udržiava stabilitu pH |
| hodnota pH | 4,5–5,5 (stredné/vysoké P) | Upravené amoniakom alebo uhličitanom sodným |
| Teplota | 85 – 90 ℃ | Optimálne 88±1℃ |
| Načítava sa | 0,5–1,5 dm²/l | Vyššie zaťaženie znižuje rýchlosť nanášania |
| Rýchlosť usadzovania | 15–25 μm/h | Znižuje sa s pribúdajúcim vekom v kúpeli |
| Čas | 15–60 minút | V závislosti od požadovanej hrúbky |
| Agitácia | Mechanický alebo nízkotlakový vzduch | Odporúča sa pohyb alebo cirkulácia obrobku |
| Filtrácia | Kontinuálna filtrácia, jemnosť 5–10 μm | Odstraňuje častice, zabraňuje jamkovej tvorbe |
7. Špecifikácie produktu a možnosti povrchovej úpravy
7.1 Rozsah veľkostí obrobku
| Položka | Parameter |
| Maximálna veľkosť | 1500 × 800 × 600 mm |
| Minimálna veľkosť | 5 × 5 × 5 mm |
| Maximálna hmotnosť | 200 kg |
| Minimálna hmotnosť | 1 g |
7.2 Hrúbka povlaku
| Typ | Rozsah hrúbky | Typická aplikácia |
| Presné diely | 5–10 μm | Závity, ventilové jadrá, hydraulické komponenty |
| Štandardné diely | 10–50 μm | Všeobecné diely odolné voči korózii a opotrebeniu |
| Hrubý náter | 50 – 100 μm | Oprava opotrebenia, silne korozívne prostredie |
Jednotnosť: ±10 % (všeobecné diely); ±15 % (zložité tvary)
7.3 Vlastnosti náteru
| Nehnuteľnosť | Pokovované | Tepelne spracované (400 ℃ × 1 h) | Poznámky |
| Tvrdosť (HV) | ≥500 V | ≥800 VV | Tepelné spracovanie zvyšuje tvrdosť |
| Priľnavosť | ≤ 1. stupeň (GB/T 5270) | — | Žiadne olupovanie, žiadne odlupovanie |
| Skúška soľnou hmlou (NSS, 5 % NaCl, 35 ℃) | ≥24 h (stred P) ≥72 h (vysoký P) | — | Podľa požiadavky zákazníka |
| Pórovitosť | ≤1 bod/cm² | — | Zvyčajne neporézny ≥25 μm |
| Odpor | 50 – 100 μΩ·cm | 30 – 60 μΩ·cm | — |
Tepelné spracovanie: 400 ℃ ± 10 ℃, 1 hodina, chladenie vzduchom/v peci.
8. Výrobná kapacita
| Položka | Kapacita |
| Objem jednej nádrže | 2–5 m³ |
| Hmotnosť dávky | 500 – 1 500 kg |
| Denná kapacita | 3 – 8 ton |
| Mesačná kapacita | 80 – 200 ton |
Poznámka: Skutočná kapacita závisí od geometrie, hrúbky a starnutia vane.
9. Kontrola kvality
9.1 Položky kontroly
| Položka | Metóda | Frekvencia | Kritérium prijatia |
| Hrúbka | XRF / metalografický mikroskop | ≥3 body za prípravok na dávku | Zhoda s výkresom; maximálna odchýlka ≤10% |
| Tvrdosť | Mikrotvrdosť HV0.1 | Raz za smenu | ≥500 HV (po pokovovaní); ≥800 HV (HT) |
| Priľnavosť | Pilník/ohýbanie/priečne rezanie+páska | 1 kus na dávku | Stupeň ≤1, bez olupovania |
| Vzhľad | Vizuálne (štandardné svetlo) | 100 % | Jednotne jasný; bez chýb |
| Soľný sprej | NSS 5% NaCl, 35℃ | Na dávku/zmenu | Stredný P ≥24 h; Vysoký P ≥72 h |
| Obsah fosforu | EDS / chemikálie | Týždenný / nový kúpeľ | 1–5 % / 5–10 % / 10–15 % |
9.2 Klasifikácia vzhľadu
| Stupeň | Popis |
| Stupeň A | Rovnomerne jasný/pololesklý, bez chýb |
| Stupeň B | Mierne stopy po vode/stojanoch, bez kôstok/olupovania |
| Stupeň C | Mierna matnosť/farebná odchýlka, funkčnosť OK |
| Odmietnuť | Jamkovanie, olupovanie, preskakovanie pokovovania, spálenie, výrazný farebný rozdiel |
10. Riešenie problémov
| Problém | Možná príčina | Riešenie |
| Slabá priľnavosť | Neúplné odmasťovanie/morenie; nedostatočná aktivácia | Zlepšiť predúpravu; predĺžiť aktiváciu |
| Jamková nerovnosť/drsnosť | Častice v kúpeli; vysoké pH zrazeniny | Zlepšenie filtrácie (5 μm); zníženie pH |
| Matný/sivý náter | Nízky obsah Ni²⁺/hypofosfitu; nízke pH/teplota | Pridajte chemikálie; pH 4,8 – 5,2; zahrejte na 88 ℃ |
| Preskočiť pokovovanie | Lokálna pasivácia; zvyškový olej/oxid | Zlepšiť aktiváciu; znovu odmastiť |
| Nízka rýchlosť nanášania | Nízka teplota/Ni²⁺/redukčný roztok; nízke pH; kúpeľ so starnutím | Zahrejte na 88–90 ℃; upravte pH; osviežte kúpeľ |
| Rozklad kúpeľa | Prehriatie; vysoké pH; rýchle pridávanie; nízke množstvo | Zastavte zahrievanie; znížte pH; zrieďte kúpeľ |
11. Bezpečnosť
- • OOP: Rukavice na ochranu proti kyselinám/zásadám, ochranné okuliare, zástera, respirátor (proti amoniaku/kyselinám).
- • Skladovanie chemikálií: Oddeľte síran nikelnatý, hypofosfan, kyseliny a zásady; mimo dosahu tepla/redukčných činidiel.
- • Zákazy: Nemiešajte koncentrovanú kyselinu s fosfornanom (toxickým fosfínom). Pevné látky najskôr rozpustite v deionizovanej vode.
- • Vetranie: Lokálne odsávanie nad nádržami (odstraňovanie vodíka).
- • Núdzové situácie: Výplach očí, sprcha, hasiaci prístroj s práškom/CO₂, respirátor, súprava na rozliatie.
12. Ochrana životného prostredia
- • Odpadová voda: Ni odpadová voda oddelená; pH zrazeniny 9–10 + PAC/PAM; Ni <0,5 mg/l.
- • Nebezpečný odpad: Použitý kúpeľ, filtre, aktivátor, Ni kal – licencovaná likvidácia s manifestmi.
- • Emisie: Nepretržité vetranie; monitorovanie amoniaku/vodíka podľa normy GB 16297.
- • Energia/voda: Izolácia nádrží; protiprúdové oplachovanie; dopĺňanie koncentrovanej vody.
13. Zloženie kúpeľa (stredný fosfor, všeobecné zložky)
| Chemické | Koncentrácia | Funkcia |
| NiSO₄·6H₂O | 25–35 g/l | Hlavná soľ, zdroj Ni²⁺ |
| NaH₂PO₂·H₂O | 25–35 g/l | Redukčné činidlo, zdroj fosforu |
| Na₃C₆H₅O₇·2H₂O | 30–40 g/l | Komplexotvorné činidlo |
| CH₃COONa·3H₂O | 15–25 g/l | pH pufor |
| Kyselina mliečna/propiónová | 5–10 ml/l | Akcelerátor |
| Stabilizátor (tiomočovina) | 1–2 mg/l | Zabraňuje rozkladu |
Líčenie:
1. Rozpustite NiSO₄, citrát, acetát v 1/3 deionizovanej vody, 60 ℃.
2. V ďalšej 1/3 rozpustite hypofosfan + kyselinu mliečnu.
3. Zmiešajte, doplňte po objem, pH 4,8 – 5,2.
4. Pridajte stabilizátor, zahrejte na 88 ℃, prefiltrujte a použite skúšobnú platňu.
14. Vybavenie a inšpekčné možnosti
14.1 Hlavné vybavenie
| Vybavenie | Špecifikácia |
| Pokovovacia nádrž | PP/PVC podšívka, vyhrievané, regulácia teploty |
| Filtrácia | Kyselinovzdorné čerpadlo + teleso, 5–10 μm, 1–3×/h |
| Regulácia teploty | PID, ±1 °C |
| Sušiaca pec | Horúci vzduch, 60 – 120 ℃ |
| Ultrazvukový čistič | 40 kHz, nastaviteľný výkon |
| deionizovaná voda | ≥10 MΩ·cm |
14.2 Inšpekčné vybavenie
| Vybavenie | Presnosť/štandard |
| Hrúbka XRF | 0–200 μm, ±0,1 μm |
| Mikrotvrdosť | 10–1 000 gf, GB/T 4340.1 |
| Komora so soľnou hmlou | GB/T 10125, ≥200 l |
| Metalografický mikroskop | 100–1000×, mikrometer |
| pH meter | ±0,02, teplotná kompenzácia |
| Analytická váha | 0,01 g |
15. Dokumentácia a sledovateľnosť
- •Produkčný záznam:Číslo dielu, množstvo, teplota, pH, čas, hrúbka, obsluha.
- •Záznam z kúpeľa:Denné Ni²⁺, hypofosfan, pH; prísady; filtrácia/čistenie.
- •Záznam z kontroly:Hrúbka, tvrdosť, priľnavosť, vzhľad, soľná hmla.
- •Údržba:Kalibrácia, údržba čerpadla, odvápňovanie, kontroly ventilátorov (štvrťročne).
Retencia:≥3 roky (≥10 rokov pre automobilový/medicínsky priemysel). Nadväznosť na dávkový/kúpeľový cyklus.
16. Doplňujúce ustanovenia
- • Každoročne prehodnotené technickým oddelením.
- • Zdokumentované a dodržané špeciálne požiadavky zákazníka (soľná hmla, tvrdosť, rozloženie, H-krehnutie).
- • Nové produkty: Najprv malá skúšobná verzia; hromadná výroba po absolvovaní všetkých testov.
- • Pre kontrolu výroby a audit zákazníkov.
História revízií
| Rev. | Dátum | Revízny obsah | Schválené |
| V1.0 | 2024-xx-xx | Počiatočné vydanie | — |
| V2.0 | 30. apríla 2026 | Úplná revízia iba v angličtine | — |
Čas uverejnenia: 18. mája 2026